Gravimetrik yöntem: kavramı, türleri ve özellikleri

Ne yöntemin ayırt edici özellikleri gravimetrik analizi ile karakterizedir var? Bize onun doğasını ve türler düşünelim.

Özgünlük

Gravimetrik yöntem analizine dayanmaktadır kütle korunumu yasası maddeler ve sabit bileşim. Bu bağlamda, bilinen bir kimyasal bileşime sahip bir bileşik olarak elde edilir, istenen bileşen, doğru kütle ölçülmesine dayanır. damıtma, ekstre etme, çökeltme: Gravimetrik Analiz yöntemi üç ana gruba ayrılır.

izolasyon yöntemi

Bu serbest halde analit aranan kimyasal bileşenin ekstraksiyon ve bunu takip eden hassas terazi üzerine dayanır. Örneğin, bir gravimetrik metot kantitatif analiz , katı yakıt külün ağırlık bazında aşağıdaki muhtevaları belirlenmesini sağlar. Hesaplamalar, içinde yakıtın pota, yakılan örnek tartılır için, elde edilen kül tartılmıştır. Madde kantitatif bir indeks, formül kütle fraksiyonu kullanılarak artığın ağırlığı ile, karışım içinde hesaplanır.

damıtma

Bu analiz yöntemi, - gravimetrik içeriği, hesaplanan gaz halinde bir bileşik ve katı artığın tartılması müteakip olarak bileşeninin tamamen çıkarılmasını içerir. Bu teknik, çeşitli malzemelerin nem muhtevasının tespitine kristalleşme kristal su içinde kantitatif içeriği hesaplayabilir. Böyle bir hesaplama yapmak için, ilk olarak seçilen olarak numune malzemenin kütlesi belirler. Daha sonra tam olarak tanımlanmış bir bileşen, buradan çıkarılır. kütle Kurutma ve yakma öncesi ve sonrası ağırlık arasındaki fark tespit edilebilir bir kimyasal kısımdır. kütle oranı aşağıdaki formüle göre kantitatif hesaplamalar gerçekleştirilir.

çökeltme tekniği

bu analiz yöntemi nedir? Gravimetrik çökeltme yöntemi, belirli bir kimyasal bileşime sahip az çözünen bir madde halinde arzu edilen iyon kantitatif çökelmesi dayanır. Elde edilen çökelti süzüldü, yıkandı, kurutuldu ve daha sonra da kalsine edilmiştir. Suyun tamamı çıkarılmasından sonra tartılır. Çökeltinin kütle bilmek, istenen bileşenin moleküller veya iyonlar numunesi içinde kantitatif içeriği hesaplayabilir.

gravimetrik analiz çökeltme için gereksinimler

Ve yine - ne gravimetrik analiz yöntemi? Çökeltme işleminin birikimi ile bağlantılı yöntemde temel işlemler. Analiz sonucunda elde edilen doğruluk madde, çökelti yapısı saflık kimyasal bileşimine doğrudan bağlıdır. Buna ek olarak, hesaplamalar kurutma ve kireç haline getirme sırasında kek davranışı ile bağlantılı. Oldukça sık sık, kalsine sırasında elde edilen çamur kimyasal bileşim içinde bir değişikliği içerirler. Depolar bir şekilde elde edilen çökelti kimyasal bileşimi olarak adlandırılır.

Temel yöntemler doğru bir sonuç elde etmek için gravimetrik analiz içerir. Bu nedenle yer çekimi ve bazı gereksinimleri karşılaması gerekir tevdi tortu şeklinde etmektir.

1. Bu en az bir çözünürlüğe sahiptir ve ideal olarak - çözünmeyen bir kimyasal bileşik.
2. Büyük kristaller oluşturmalıdır. Bu durumda filtreleme işleminde herhangi bir sorun, onlar gözenekleri tıkar yok çünkü. Küçük yüzey büyük kristaller olarak, mevcut çözeltinin minimum hızda adsorbe edilir, yıkama daha kolaydır. Amorf çökelti demir hidroksit (3) arasında sorunsuz adsorbe katışkı, bu bileşik filtre yavaş, ikinci yıkama yapmak zordur.
3. Tamamen ve kısa bir süre içinde ağırlık şeklinde geçmek için.

yerçekimsel şeklinde gereksinimleri

Bize Gravimetrik yöntem analiz edelim. Yöntemin özü - bu önemli doğruluk olduğunu. Gravimetrik formu örneğinin özel bileşenlerin içeriğini hesaplamak için kullanılan kimyasal formülle tanımlanabilir olmalıdır. Soğutma ve tartma işlemleri sırasında kalsine çökelti, havadaki su buharının almamak, oksidize kurtarmak için. Çamur benzer fiziksel özelliklere sahip ise, ilk olarak özel kimyasallar kullanılarak sabit bir şekilde dönüştürülmüştür. Örneğin, malzeme, kalsiyum karbonat kütle fraksiyonu hesaplamak karbon dioksit ve su emebilen gravimetrik kalsiyum oksit şekil, kalsiyum sülfata dönüştürülür. Bu toz haline getirilmiş bir çökelti için sıcaklık rejimi (500 ° C) tutulması, sülfürik asit ile muamele edilir.

Araştırma için Kaplar

Ne analizin böyle bir yöntemi uygulamak gerekir? Gravimetrik düzenleme büyük boyutlu özel kimyasal kaplarının kullanılmasını gerektirir. Aşağıda, farklı boyutlarda, huni, cam çubuklar, kum saati, porselen potalar, cam kutular ince duvarlı bardak kullanılır. Gravimetrik ve titrimetrik analiz yöntemleri hesaplamalarda herhangi bir hata önlemek için sadece temiz kapların kullanılmasını gerektirir. Kuru noktalar ya da damlalar yağ bileşenlerinin cam yüzey üzerindeki mevcudiyetini gösterir. Yağış filtreye komplike tam transferi onları sonuçlanan bu katmana uyacaktır. gravimetrik yöntemle yöntemi dikkat bulaşık yıkama deterjanları içerir. Sıcak hidroklorik asit, kromik çözeltisi daha sonra bir karışım seyreltik kullanılan porselen pota temizlemek için. Çalışma, temiz bir konteyner ateşledi başlatmak için önerilir.

soruşturma için aletler

Gravimetrik yöntem farklı kılan nedir? Yöntemin esası - malzeme bileşenlerinin niceliksel belirlenmesi. nitel analizinde kullanılan ne benzer bu tür araştırmalar için gerekli olacak donanımı,. Pratik su banyoları gerekli parça, porselen üçgenler için fırın, pota maşa, fırını, muffle gaz brülörleri. gaz brülörleri porselen potası üçgenler kalsinasyon için bir metal alt-tabaka üzerine yerleştirilmiş porselen tüplerin yapılan kullanılır. Üçüncü yükseklikte pota dışarıya taşar için bu boyutta bir üçgen seçin. Pota, düz, yukarı doğru kavisli uçlara sahip olan uzun forseps kullanılarak fırının içine. Onlar çamur dalmış edilmemelidir. bir gaz brülörü ya da fırın içinde kalsine saflaştırılmış forseps uçlarına uygulanmasından önce. Oda sıcaklığına kadar kalsine veya ısıtılmış maddelerin soğutulması için kullanılan Desiccators. Zemin-kapak kapalı, kalın duvarlı bir cam kaptır. kurutma cihazı alt kısmı bir higroskopik madde ile doldurulur:

• kalsiyum oksit parçaları;
• fosfor oksit (5);
• konsantre sülfürik asit olabilir.

Sülfürik asit nemi emer. desikatörde birlikte çalışarak, üzerinde parçalar gres tabakası zemin-oldu sağlamak için önemlidir.

Örnekleme deney için Kurallar

Dikkat sınıflandırma gravimetrik analiz yöntemleri maddelerle çalışma gerektirir. Merkez, ana parti özgü kimyasal ve fiziksel özelliklere sahip olan analit malzeme az miktarda içeren böyle bir örnek, düşünün. Örnekleme doğruluğu kimyasal ve fiziksel özellikleri ve malzemenin kimyasal bileşimi montaj doğruluğunu analiz edilen etkiler. büyük bir özenle ortalama numuneyi, hataların aksi yüksek bir olasılık, yanlış test sonuçları seçer. Kimyasal bileşim büyük parçalar toz farklılık olabilir hatırlanmalıdır. Bu nedenle üç seçenek vardır:

• Birincil numune - Deneyin birinci aşaması için gerekli olan;
• pasaport veya laboratuvar numunesi - Kimyasal ve fiziko-mekanik analiz için ihtiyaç numunenin başlangıç ağırlığının azaltılması yolu ile elde edilenler;
• Analitik - kimyasal analiz için laboratuvar numunesi alınır.

Analitik kimya gibi bir bölüm vardır. Gravimetrik Analiz yöntemi maddenin kantitatif bileşimi kuran bir yoludur. Nem veya maddenin kimyasal bileşimi değişiklikleri önlemek amacıyla, gravimetrik analiz için malzemeler sıkıca kapak kapatılır, bir tartma şişesi içinde depolanır. Doğrudan analiz ve bölümü için gerekli örneklerin bir kısmı, rezerv kalır.

Araştırma için numunenin hazırlanması

Kimyasal analiz için tartılır olarak düşük kütle analit örnek analitik bir örnek Kaldırma. Numune oyunların değerini miktarının önemli bir rolü. Test numune miktarı gravimetrik analiz için alınır daha fazla, daha kesin sonuç elde edilmiştir. Ancak bu, yıkama kalsine, çökelti elde edilen filtrasyon işlemini karmaşık hale getirmektedir. Bu nedenlerden dolayı, önemli ölçüde analiz süresi uzamış. Küçük bir numune ağırlıkları olarak belirlenmesi doğruluğu önemli ölçüde azalır. Katıların ağırlığı toplu yerine küçük saat gözlük kullanın. Uçucu, hidroskopik bir madde kapalı bir tartma şişesi tartılması.

çökeltme şartları

malzemenin aydınlatma için geldi olmuştur güzel sunum olurdu. Bu aşamada Gravimetrik Analiz yöntemi, belirli bir kimyasal istenen bileşenin kantitatif transferini içerir. Çökeltinin kütle bilerek, bileşenin yüzdesi belirlenecek hesaplamak mümkündür. çökeltme tamlığı analizi doğruluğuna doğrudan bağlıdır. Hesaplanan bileşenin tüm çökelecektir nedeniyle hangi nedenleri arasında, söz eksik çöktürme olabilir. Bu mutlak yağış elde etmek pratik olarak imkansızdır, sadece minimum olası kayıplara azaltılabilir. hemen hemen çözünmez çökelti - seçilen çöktürücü analizi için. O, bu kimyasal reaksiyonları önlemek için, aşan alınır. bir kristal çökelti elde etmek üzere karşılanması gereken bazı durumlar vardır:

• Zayıf çözeltiler taşınan çökelticiyle seyreltik çözeltilerinden çökelme;
• Isıtılmış çözeltiler sıcak çökeltici yatırılır.

Deney için, kararlı, yüksek kaliteli reaktif iyon seçilir. Belirli bir çökeltici, her bir iyon için belirlenir seçmek güçtür. Bu bağlamda, maskeleme kantitatif analizi tam birikmesini engelleyen ya da örnek çözeltiden kaldırabilir bu parçacıkları gerçekleştirilir.

Tüm tanımlı iyonlar için özel çökeltici bulmak için hemen hemen imkansızdır. Sonra maskeleme veya çökelmesini engelleyen iyonları uygulamak için ya da önceki çökelmesine çözeltiden ayırmak için gereklidir. Kristal çökelme özellikleri hakkında bilgi sahibi, büyük kristallerin oluşması lehinde koşulları kullanmak mümkündür.

1. Küçük bir konsantrasyonda alınması seyreltilmiş sıcak çözeltiler, çökelti, çökeltilir. ısıtıldığında, küçük kristallerin çözünürlüğü solüsyonda çökeltici ve iyon konsantrasyonunu arttırarak, artar. Bu nedenle olgusuna bağlı olarak, büyük kristaller ısıtıldığında eritmek için başarısız olduğu kurdu.
2. düşük hızda bir maddeleri tanımlamak için çökeltici döküldü. taban duvarı ve nozul temas etmemelidir cam çubuk, karıştırma için kullanılır. Karıştırılarak, kristal büyümesi kristallerinin sitelerinin sayısı azaltılmış olarak uyarılır.
3. Kek birkaç saat durmak. Amorf çökeltiler bu tutma işlemi saflığını bozan çeşitli maddeler eğilimli olduğundan, özel koşullar altında tevdi ve koloidal çözeltilerinin görünümü.

Sorunlar gravimetrik analiz

nicel hesaplamaları doğruluğu sediment kalitesini etkiler. onun kirlenme ölçümde doğruluk önemli ölçüde hata artar azalır. kirlilik nedeni, yabancı maddelerin çökelmesi, co-çöktürülmesidir. eşçökeltmesi iki tipi vardır:

• adsorpsiyon;
• Oklüzyon.

bir çözeltiye reaktif bir kaç damla iyon tortulaşması akıntı eksiksiz olduğunu kontrol etmek için tortu, yukarıda oluşturulur. İyon çökeltme çözeltisinin tam boşaltmada açık kalır.

Sonuç

Nitel analiz malzemesi içindeki inorganik iyonların niceliğinin belirlenmesini kapsar. ana hedefleri olarak kalitatif seçilen örnek algılama analizi ve özel bileşenlerin tanımlanması, veya kimyasal elementlerin iyonları, belirli bir madde ya da işlevsel grup. bileşenlerin az sayıda arama basit karışımların çalışmanın analiz fraksiyonel yöntemi. örneğin gravimetrik analiz için ayrı numune ve nitel reaksiyonlar önemli bir miktarda gerektirir. Tam inorganik bileşenler olarak test maddesinin tanımlamak için, ilk karışımı ilk olarak daha sonra arzu edilen her iyon açık belirli reaksiyonlara yardımıyla, birey "analitik grup" ayrılır. Sistematik nitel analiz analitik verilerin güvenilirliğini artırmak için olanak sağlar. Bir kantitatif analiz başlamadan önce, optimal yöntemi seçmek için bir test numunesinin kalitesinin Met fikrine, önemlidir.